مقدمه: فرمالدئید به علت استفاده گسترده در صنایع و مراکز پزشکی و سمیت آن، یکی از مهم ترین آلاینده های هوا شناخته شده و بر همین اساس، نگرانی های زیادی در زمینه حساسیت و دقت روش آنالیز این ترکیب به وجود آمده است. مطالعه حاضر با هدف امکان سنجی کاربرد میدانی روش میکرواستخراج تک قطره در فضای فوقانی (Head space-Single drop microextraction یا HS-SDME)، در آماده سازی نمونه های حاوی فرمالدئید جهت آنالیز با گاز کروماتوگرافی (Gas chromatography یا GC) انجام شد. روش ها: در این مطالعه تجربی که به صورت مقطعی انجام گرفت، نمونه های هوا طبق روش (3500- National Institute for Occupational Safety and Health (NIOSH) از یک شرکت تولید کننده پشم سنگ جمع آوری گردید. نمونه های مورد بررسی یک بار با روش استاندارد 3500-NIOSH و بار دیگر با روش HS-SDME و GC مورد آنالیز قرار گرفت و در نهایت، مقادیر غلظت فرمالدئید محاسبه شده در دو روش با هم مقایسه شد.یافته ها: بر اساس آزمون Paired t، میانگین غلظت فرمالدئید به روش HS-SDME (1.27 میکروگرم بر میلی لیتر) به طور معنی داری کمتر از مقادیر روش NIOSH (2.31 میکروگرم بر میلی لیتر) به دست آمد (P<0.001). این مقادیر در روش HS-SDME در نمونه های با غلظت متوسط (3-1 میکروگرم بر میلی لیتر) و زیاد (5-3 میکروگرم بر میلی لیتر) کمتر از مقادیر به دست آمده از روش NIOSH بود. در غلظت کم (1-0.1 میکروگرم بر میلی لیتر) نیز میانگین غلظت فرمالدئید در روش HS-SDME کمتر بود، اما اختلاف این مقادیر از لحاظ آماری در این محدوده غلظت معنی دار نبود (P=0.420).نتیجه گیری: روش HS-SDME می تواند در استخراج نمونه های فرمالدئید با غلظت های کم کاربرد موثری داشته باشد، اما کارایی لازم را در غلظت های متوسط و زیاد نخواهد داشت.

در این مطالعه، از روش ساده و کارآمد پیش تغلیظ آنلاین بر اساس میکرواستخراج داخل لوله در فضای فوقانی به منظور استخراج و پیش تغلیظ همزمان مقدارهای جزئی شش تری کلروفنول در نمونه های آبی استفاده شد. آنالیت ها پس از استخراج، به وسیله دستگاه الکتروفورز مویینه و با استفاده از منحنی درجه بندی محلول های استاندارد، تعیین مقدار شدند. اثر فاکتورهای مؤثر بر فرآیند استخراج مانند pH فاز دهنده، نوع فاز پذیرنده، دما و زمان استخراج و افزودن حلال آلی به فاز دهنده مورد بررسی قرار گرفته و بهینه شدند. تحت شرایط بهینه، گستره خطی منحنی درجه بندی 15 تا 1000 نانومولار با ضریب همبستگی 99/0 و مقدار انحراف استاندارد نسبی با هفت بار تکرار آزمایش و غلظت 500 نانومولار آنالیت ها در محدوده 63/7-78/4 بدست آمدند. حد تشخیص روش، 6-5 نانومولار به دست آمد. فاکتور پیش تغلیظ برای شش تری کلروفنول در گستره 310 تا 661 مرتبه بدست آمد. در نهایت، این روش برای پیش تغلیظ و اندازه گیری شش تری کلروفنول در نمونه های آب زیست محیطی به کار برده شد. بازیابی نسبی برای نمونه های اسپایک شده در محدوده %92-82 قرار گرفت که صحت خوب و عدم تأثیر ماتریس نمونه را نشان داد.

در این پژوهش، یک جاذب کامپوزیتی از پلی پیرول، نانولوله های کربنی چند جداره ی اصلاح شده و کربن فعال اصلاح شده حاصل از پوسته ی سخت فندق، به روش الکتروشیمیایی سنتز و از آن برای تجزیه ی گروهی از هیدروکربن های آروماتیک فرار در نمونه های چای و سبزیجات استفاده شد. بهینه سازی پارامترهای مؤثر بر فرآیند پوشش دهی فیبر و هچنین پارامترهای مؤثر در مرحله واجذبی آنالیت ها به روش کلاسیک و مرسوم تغییر یک متغیر در یک زمان (OVAT)، انجام شد. بر اساس نتایج حاصله پتانسیل پوشش دهی 1 ولت، زمان پوشش دهی 1000 ثانیه، دمای واجذبی 280 درجه سانتی گراد و زمان واجذبی 5 دقیقه بعنوان مقادیر بهینه در نظر گرفته شدند. برای بهینه سازی پارامترهای مؤثر در مرحله استخراج از طراحی آزمایش استفاده شد که در نهایت دمای استخراج 25 درجه سانتی گراد، زمان استخراج 30 دقیقه و مقدار نمک 10 درصد بدست آمد. در روش پیشنهادی، منحنی کالیبراسیون بدست آمده برای نفتالن در محدوده ی غلظتی 8-5/0 میکروگرم بر لیتر، برای فلورن و فنانترن در محدوده ی غلظتی 15-2 میکروگرم بر لیتر و برای آنتراسن و پایرن در محدوده ی غلظتی10-2 میکروگرم بر لیتر خطی بود. در شرایط بهینه، حدود تشخیص برای آنالت های هدف 9/0-06/0 میکروگرم بر لیتر بود و تکرارپذیری (%RSD)، روش در محدوده ی 6/8-5/0 متغییر بود.

در این کار تحقیقاتی یک روش تجزیه­ای ترکیبی شامل استخراج با التراسونیک (USE) و میکرواستخراج با فاز مایع از فضای فوقانی (HS-LPME)  برای استخراج متیل ترشیو بوتیل اتر (MTBE) موجود در بافت ماهی به منظور آنالیز با دستگاه کروماتوگرافی گازی (GC) استفاده شد. استخراج MTBE از 2 گرم بافت تازه ماهی با التراسونیک کردن به مدت 10 دقیقه (در دمای 25 سانتی­گراد بعد از 5/3 ساعت خیساندن) در داخل یک ظرف شیشه­ای پر و مهر و موم شده، انجام شد. میکرواستخراج حلالی از فضای فوقانی به منظور استخراج MTBE از نمونه بدست آمده پس از سانتریفوژ، انجام شد. روش بهینه شده ( شرایط بهینه آزمایشات عبارتند از: مدت زمان استخراج به روش التراسونیک: 10 دقیقه، دمای استخراج در مرحله التراسونیک: 25 درجه سانتی­گراد، اندازه قطعه ماهی: قطعات 2 گرمی، محیط مرحله استخراج به روش التراسونیک: آب مقطر، زمان خیساندن: 5/3 ساعت  و شرایط سانتریفوژ نمونه التراسونیک شده: در دمای 15 سانتی­گراد به مدت 10 دقیقه با سرعت 2500 دور در دقیقه) همبستگی خطی خوبی (99/0Rc›) در ناحیه 5/0 تا 50 µg g-1 دارد و سطح رضایت بخشی از دقت با مقادیر RSD 1/1 تا 7/9 درصد را نشان می­دهد. مقدار حد تشخیص (LOD) 2/0 µg g-1  بدست آمد.

در این تحقیق، از یک روش ساده و کارآمد میکرواستخراج فاز مایع مبتنی بر حلال های فرازودگداز (DES) برای پیش تغلیظ و اندازه گیری اسپکتروفتومتری ترکیب رنگی پورپورین (1و 2 و 4-تری هیدروکسی آنتراکینون) استفاده گردید. DES شامل کولین کلرید- اسید استیک با نسبت مولی 1:2 سنتز و به همراه 1-دکانول مورد استفاده قرار گرفتند. تأثیر پارامترهای مؤثر بر بازده ی استخراج شامل نوع و حجم حلال های استخراجی، pHمحلول نمونه، نسبت مولی اجزای حلال فرازودگداز و غلظت نمک با استفاده از روش بهینه سازی سطح پاسخ مطالعه گردید. بیشترین درصد استخراج (95<) در شرایط بهینه 5/5=pH ، حجم 350 میکرولیتر DES به همراه 500 میکرولیتر حلال 1-دکانول در حضور550 میلی گرم بر لیتر نمک کلرید سدیم مشاهده شد. تاثیر حضور یون ها و رنگ های مختلف در شرایط بهینه بر بازده ی استخراج مطالعه و مشخص گردید که روش دارای انتخاب پذیری قابل قبولی می باشد. روش حاضر در دامنه ی غلظتی از 7-10×0/5 تا 5-10×0/2 مول بر لیتر رنگ پورپورین خطی بوده، دارای حد تشخیص 7-10 × 7/2 مول بر لیتر، فاکتور پیش تغلیظ 100 و انحراف استاندارد نسبی 13/3 درصد می باشد. در پایان برای بررسی کاربردپذیری روش پیشنهادی، بازیابی رنگ پورپورین از نمونه های آبی به صورت موفقیت آمیزی بررسی گردید.

در این پژوهش، یک روش میکرواستخراج مایع-مایع با کمک امواج فراصوت (UALLME) بر پایه حلال اتکتیک عمیق (DES) برای نخستین بار برای استخراج کارودیلول از نمونه های پلاسما پیش از تجزیه با روش اسپکتروفلوریمتری توسعه داده شد. DES با مخلوط کردن مقدار مناسب کولین کلراید و فنل در نسبت 2: 1 تهیه شد. DES تهیه شده بدون خالص سازی بیشتر برای استخراج کارودیلول از نمونه های پلاسما استفاده شد. تاثیر تعدادی از عامل های مهم شامل نسبت اجزای DES، افزودن نمک و نوع حلال تعلیقه کننده با روش یک عامل در یک زمان مطالعه و بهینه شدند. از طراحی مرکب مرکزی برای بهینه سازی کارآمد بقیه متغیرهای اصلی موثر در روش استخراج شاملpH، حجمDES، حجم تتراهیدروفوران (THF) و زمان فراصوت استفاده شد. این روش خطی بودن عالی (9982/0=R2) در گستره 15 تا ng ml− 1 300 را در شرایط بهینه نشان داد. بازیابی استخراج 2/93 % و مقادیر LOD و LOQ به ترتیب برابر با ng ml− 1 30/3 و ng ml− 1 82/9 به دست آمد. این روش با موفقیت برای تعیین دارو در نمونه های پلاسمای انسانی آغشته شده استفاده شدو بازیابی های نسبی 7/91 % و 2/93 % را ارایه داد.

لطفا برای مشاهده چکیده به متن کامل (pdf) مراجعه فرمایید.